喹乙醇檢測卡為您分享“新型瘦肉精”的檢測前夕準(zhǔn)備工作，具體如下：

　　參考標(biāo)準(zhǔn)

　　GBT 8381.7-2009 飼料中喹乙醇的測定 高效液相色譜法

　　原理

　　飼料試樣中的喹乙醇經(jīng)過甲醇水溶液提取， PLS固相萃取小柱凈化，液相色譜C18色譜柱分離，紫外檢測器分析。

　　1.1儀器與試劑

　　blob.png（萊伯泰科公司）SePRO全自動高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng)；LC600 二元高壓梯度高效液相色譜儀；恒溫振蕩器； 高速離心機(jī)（北京時代北利離心機(jī)有限公司）；甲醇（色譜純FISHER Chemical）；鹽酸（分析純）；超純水（實(shí)驗(yàn)室制備）

　　1.2標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置

　　用容量瓶準(zhǔn)確配置喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液為100ug/mL，選用甲醇定溶。

　　1.3飼料樣品處理

　　1.3.1 提取

　　取5g飼料樣品于具塞錐形瓶中，加入50mL5%甲醇水溶液，放入振蕩器，恒溫振蕩45min，將提取液導(dǎo)入離心管，3500r/min離心10min，取上清液過0.45um濾膜過濾，等待SePRO全自動固相萃取儀凈化。

　　1.3.2凈化

　　SPE柱活化：臨用前將3mL甲醇和3mL超純水分別以3mL/min過柱，注意不要讓萃取柱填料干涸；

　　上樣：取5mL提取液上清液液過柱，流速不大于3mL/min；

　　淋洗：用3mL淋洗液淋洗小柱，3mL/min，氮?dú)獯蹈?0秒；

　　洗脫：用2mL40%甲醇水溶液以3mL/min洗脫并收集，氮?dú)獯蹈?0秒。

　　1.4樣品加標(biāo)處理

　　將1.3.1提取樣品的上清液，加標(biāo)后樣品濃度10ug/mL，用來測定SePRO全自動固相萃取系統(tǒng)加標(biāo)回收率。

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閱讀：  2017-06-01 09:33:32