振蕩提取和組織搗碎法(勻漿法)

　　振蕩提取和組織搗碎法(勻漿法)，這兩種提取方法相對(duì)更為簡(jiǎn)單，一般對(duì)植物樣品、食品，尤其是含水量較高的新鮮樣品，如蔬菜、水果等使用時(shí)較為方便簡(jiǎn)單。這兩種方法也不需要特設(shè)的設(shè)備，普通的振蕩器，離心機(jī)、勻漿機(jī)等均可使用;

　　這兩種在很多農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表檢測(cè)方法--食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測(cè)方法”。

　　在這兩中方法中，一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多，標(biāo)準(zhǔn)方法中以使用乙腈居多。由于這些樣品中含水量一般都較高的，如果使用單一的非極性溶劑提取，由于疏水性強(qiáng)，浸潤(rùn)或滲透樣品的能力有限，會(huì)造成提取效果的降低。

　　振蕩法和和組織搗碎法(勻漿法)以及后面提到的超聲提取、微波提取等方法中，還有一個(gè)重要前處理步驟，即固液分離。實(shí)現(xiàn)這個(gè)步驟可以用過(guò)濾(抽濾)和離心等操作進(jìn)行。過(guò)濾可以用簡(jiǎn)單的濾紙進(jìn)行，也可以用助濾劑(如Celite 545)進(jìn)行抽濾。如果使用離心分離時(shí)，應(yīng)注意防止容器的破碎。

　　在這兩種提取方法中，為了避免液體轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的損失，一般都是直接從提取液中抽取部分液體用以后續(xù)的操作。

.超聲波提取法

　　超聲波提取具有不需要加熱、操作簡(jiǎn)單、節(jié)省時(shí)間和提取效率高等優(yōu)點(diǎn)，目前在農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理中也有廣泛的應(yīng)用，如EPA3550方法。

　　超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的 。無(wú)論是哪種提取設(shè)備，都是利用了超聲波的“空化”作用。超聲波提取的特點(diǎn)很明顯，不需要加熱，這個(gè)尤其適用于熱不穩(wěn)定性目標(biāo)物的提取。

　　目前實(shí)驗(yàn)室使用較多的還是超聲波清洗器作為提取儀器。一般在超聲波提取之前應(yīng)該將待提取樣品用提取溶劑浸泡一段時(shí)間，使之相互充分的接觸、滲透。在超聲波提取中，最好都是使用混合提取溶劑，分步驟提取，以提高目標(biāo)物的提取效率。超聲波提取法對(duì)玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的質(zhì)地不好，有裂隙等，在提取過(guò)程中很容易破裂，因此在選擇玻璃器皿時(shí)應(yīng)特別注意。

　　有機(jī)溶劑在使用超聲波提取時(shí)，揮發(fā)性會(huì)增強(qiáng)，所以要注意提取容器不能密閉，應(yīng)有一定的空間。

　　使用超聲波清洗器進(jìn)行提取，需注意在整個(gè)超聲容器中超聲波場(chǎng)的分布是不均勻的，類(lèi)似在波場(chǎng)的分布中有死角，這會(huì)使得部分樣品的提取效率顯著下降，從而導(dǎo)致重現(xiàn)性較差。

　　超聲波提取所需要的溶劑量較大，一般都是分步提取、過(guò)濾。雖然操作簡(jiǎn)單但是操作的勞動(dòng)強(qiáng)度較大，而且需要進(jìn)行過(guò)濾等步驟將提取溶劑與樣品分離。

閱讀：  2016-03-26 00:03:26